分液漏斗振荡萃取器萃取与洗涤操作

萃取和分液漏斗的使用一、萃取是利用有机物在两种互不相溶(或微溶)的溶剂中溶解度的不同,使有机物从一种溶剂转移到另一个溶剂中。经过反复多次萃取,将绝大部分有机物提取出来。由于多数有机物在有机溶剂中有更好的溶解性,分液漏斗振荡萃取器常用有机溶剂来萃取溶解于水溶液中的有机物,是萃取的典型实例。在实验室中进行液-液萃取时,一般在分液漏斗中进行。萃取也是分离和提纯有机物常用的方法。 用一定量的有机溶剂萃取时,把溶剂量分成多次萃取,比用全部量作一次萃取效果要好。例如在100mL水中溶有4g丁酸,15℃时用100mL苯来萃取其中的丁酸,用100mL苯一次萃取时,在水中丁酸的剩余量为1.0g,但若将100mL苯分三次萃取,则剩余量减少为0.5g(此数值可由公式计算得出)。一般萃取次数为3~5次即可。 另外,在萃取时,若在水溶液中加入一定量的电解质(如氯化钠),利用“盐析效应”以降低有机物和萃取溶剂在水溶液中的溶解度,可提高萃取效率。萃取溶剂的选择应由被萃取的有机物的性质而定。一般难溶于水的物质用石油醚萃取,较易溶于水的物质,用苯或乙醚萃取,易溶于水的物质,则用乙酸乙酯萃取。在选择溶剂时,不仅要考虑溶剂对被萃取物与杂质应有相反的溶解度。而且溶剂的沸点不易过高,否则不易回收溶剂,甚至在溶剂回收时可能使产品发生分解。此外还应考虑溶剂的毒性要小,化学稳定性要高,不与溶质发生化学反应,溶剂的密度也要适当等。二、分液漏斗的使用  分液漏斗是一种用来分离两种不相混溶液的仪器。它常用于从溶液中萃取有机物或者用水、碱、酸等洗涤粗品中的杂质。  从液体中萃取 1.使用前的准备工作  (1)分液漏斗上口的顶塞应用小线系在漏斗上口的颈部,旋塞则用橡皮筋绑好,以避免脱落打破;  (2)取下旋塞并用纸将旋塞及旋塞腔擦干,在旋塞孔的两侧涂上一层薄薄的凡士林,再小心塞上旋塞并来回旋转数次,使凡士林均匀分布并透明。但上口的顶塞不能涂凡士林;  (3)使用前应先用水检查顶塞、旋塞是否紧密。倒置或旋转旋塞时都必须不漏水,方可进行使用。  2.萃取与洗涤操作,把分液漏斗放置在固定于铁架台的铁环(用石棉绳缠扎)上。关闭旋塞并在漏斗颈下面放一个锥形瓶。图2—1由分液漏斗上口倒入溶液与溶剂(液体总体积应不超过漏斗容积的2/3),然后盖紧顶塞并封闭气孔。取下分液漏斗,振摇使两层液体充分接触。振摇时,右手捏住漏斗上口颈部,并用食指根部(或手掌)顶住顶塞,以防顶塞松开。用左手大拇指、食指按住处于上方的旋塞把手,既要能防止振摇时旋塞转动或脱落,又要便于灵活地旋开旋塞。漏斗颈向上倾斜30~45°角用两手旋转振摇分液漏斗数秒钟后,仍保持漏斗的倾斜度,旋开旋塞,放出蒸气或发生的气体,使内外压力平衡。当漏斗内有易挥发有机溶剂(如乙醚)或有二氧化碳气体放出时,更应及时放气并注意远离别人。放气完毕,关闭旋塞,再行振摇。如此重复3~4次至无明显气体放出。操作易挥发有机物时,不能用手拿球体部分。 3. 两相液体的分离操作  分液漏斗进行液体分离时,必须放置在铁环上静置分层;待两层液体界面清晰时,先将顶塞的凹缝与分液漏斗上口颈部的小孔对好(与大气相通),再把分液漏斗下端靠在接受瓶壁上,然后缓缓旋开旋塞,放出下层液体,放时先快后慢,当两液面界限接近旋塞时,关闭旋塞并手持漏斗颈稍加振摇,使粘附在漏斗壁上的液体下沉,再静置片刻,下层液体常略有增多,再将下层液体仔细放出,此种操作可重复2~3次,以便把下层液体分净。当最后一滴下层液体刚刚通过旋塞孔时,关闭旋塞。待颈部液体流完后,将上层液体从上口倒出。绝不可由旋塞放出上层液体,以免被残留在漏斗颈的下层液体所沾污。 不论萃取还是洗涤,上下两层液体都要保留至实验完毕。否则一旦中间操作失误,就无法补救和检查。 分液漏斗与碱性溶液接触后,必须用水冲洗干净。不用时,顶塞、旋塞应用薄纸条夹好,以防粘住。(若已粘住,不要硬扭,可用水泡开)。当分液漏斗需放入烘箱中干燥时,应先卸下顶塞与旋塞,上面的凡士林必须用纸擦挣,否则凡士林在烘箱中炭化后,很难洗去。在萃取过程中,将一定量的溶剂分做多次萃取,其效果比一次萃取为好。 乳浊液的破坏方法,当形成乳浊液难于分层时,可采用以下几种方法破坏乳浊液。 (1)以接近垂直的位置将分液漏斗轻轻回荡或用玻璃棒轻轻搅拌。 (2)加入食盐(或某些去泡剂)利用盐析作用来破坏乳化。 (3)若因碱性物质而乳化,加入少量稀硫酸来破坏乳化。 (4)加热或滴加数滴乙醇(改变表面张力)来破坏乳化.从固体混合物中萃取从固体混合物中萃取所需要的物质,最简单的方法是把固体混合物先行 研细,放在容器里,加入适当溶剂,用力振荡,然后用过滤或倾析的方法把 萃取液和残留的固体分开。若被提取的物质特别容易溶解,也可以把固体混 合物放在放有滤纸的锥形玻璃漏斗中,用溶剂洗涤。这样,所要萃取的物质就 可以溶解在溶剂里,而被滤取出来。如果萃取物质的溶解度很小,则用洗涤方 法要消耗大量的溶剂和很长的时间。


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