分液漏斗振荡萃取器,有哪些技术要求?

目的:样品中存在许多对测定有干扰的组分,必须使用物理、化学或其他方法将被测组分提取出来,分液漏斗振荡萃取器并采取适当的净化方法,消除干扰组分的影响。一、有机质破坏法应用于检测食品中的微量金属,也可用于检测食品中的非金属元素,如氯、磷等。常用的有干法灰化、湿法消化、微波消解三大类。原则是:方法简便,使用试剂越少越好;耗时短,有机物破坏的越彻底越好;被测元素不受损失;破坏后溶液容易处理,不影响以后的测定步骤。1.1 干法灰化

常见灼烧装置是灰化炉,即高温马弗炉。样品放入坩埚,小心炭化,500~600℃灼烧灰化后,水分及挥发物质以气态逸出,样品中的碳、氢、氮与本身的氧及空气中的氧气生成CO2、H2O和氮的氧化物散失,最后留下无机物(无机灰分)。优点是有机物被破坏彻底,操作简单,使用试剂少,适用于大批量样品的分析测定。缺点是砷、汞、铅等金属容易在高温下挥发损失。对于难以灰化的样品,为了缩短灰化时间,促进灰化完全,可用灰化助剂。灰化助剂有两类:乙醇、硝酸、碳酸铵、过氧化氢,灼烧后完全消失,不增加残灰质量,可加速灰化。氧化镁、碳酸盐、硝酸盐,与灰分混杂,使碳粒不被覆盖,所以燃烧完全,应同时做空白试验。1.2 湿法消化在强酸、强氧化剂并加热的条件下,有机质被分解,其中碳、氢、氮以CO2、H2O和氮的氧化物等形式挥发逸出,无机盐和金属离子则留在溶液中。平板电炉为消解装置,整个过程都在液体状态下加热进行,置于通风处。所用的强氧化剂有:浓硫酸、浓硝酸、高氯酸、双氧水等,实际工作中一般使用混合氧化剂。优点是加热温度较干法低,减少了金属挥发逸散的损失。缺点是会产生大量有毒气体,操作需在通风柜中进行。耗用试剂较多。消化初期,产生大量泡沫,易冲出瓶颈,造成损失,需操作人员随时照管,操作中还应控制火力,注意防爆。必须做空白试验。1.3 微波消解将样品置于密封的聚四氟乙烯消解管中,微波加热,完成有机质分解的工作。优点是样品全部消解不会造成元素损失,试剂少,耗时短,缺点是价格高,容量偏小,不宜处理高挥发性的物质(容易发生爆炸),必要时需进行加热预消解。二、蒸馏法定义:分液漏斗振荡萃取器利用液体混合物中各组分挥发性的不同,分离出纯组分的方法。用于除去干扰组分,也可用于蒸馏分离出被测组分。常用蒸馏法有:常压蒸馏、减压蒸馏、水蒸气蒸馏。2.1 常压蒸馏常压蒸馏用于受热后不发生分解或沸点不太高的样品。如二氧化硫。沸点不高于90℃可用水浴,如果沸点超过90℃,可改用油浴、沙浴、盐浴。蒸馏器要加石棉或棉垫保温。如被蒸馏物不易爆炸或燃烧,可用酒精灯或电炉直接加热。2.2 减压蒸馏减压蒸馏用于常压下容易分解或沸点太高,或被蒸馏组分与水分形成共沸物不易蒸馏完全的样品。2.3 水蒸气蒸馏

水蒸气蒸馏适用于检测食品样品中的挥发性物质或低沸点物质。如糕点中的丙酸和N-亚硝胺类。三、溶剂提取法利用样品或试液中各组分对某种溶剂溶解度不同,加入某些溶剂,将欲分离组分完全或部分分离的方法。根据两相状态不同可分固-液萃取法、液-液萃取法。3.1 固-液萃取法用适当的溶剂将固体样品中的某组分萃取出来,又称浸提法。溶剂既要对被提取组分有很好的溶解度,又不与样品发生作用,同时沸点不应太高,否则不利于溶剂回收。常用的固-液萃取模式有:振荡萃取、匀浆萃取、索氏萃取器萃取、超声波萃取等。3.1.1 振荡萃取均匀样品可直接加入溶剂,浸泡后在振荡器上振荡。非均匀样品可先加入适量蒸馏水匀浆后,再加入溶剂浸泡、振荡30~60min。振荡后过滤,残渣用溶剂洗涤,合并入萃取液。可用于提取六六六、滴滴涕。3.1.2 匀浆萃取准确称取适量样品,加入一定体积溶剂,高速匀浆机快速捣碎制成匀浆,过滤。为萃取充分,滤渣可加溶剂重复萃取,合并萃取液。如乙腈作为溶剂匀浆萃取果蔬中的农药组分。3.1.3 索氏萃取器通过连续循环回流萃取,效率高,但时间较长。如脂肪测定。3.1.4 超声波萃取细微状态样品置于容器中,加入溶剂,将容器浸于超声波仪中,以超声波加速分析物的溶解和扩散,提高萃取效率。用于快速提取样品中的待测目标化合物。3.2 液-液萃取法利用分析物与干扰物在两种不相容的溶剂中分配系数不同,使分析物从干扰物中分离,从而达到样品液的净化。通常将分析物分离到有机相,通过有机溶剂蒸发来浓缩分析物。

3.2.1 溶剂的选择与水互溶的有机溶剂,不适用液液萃取。如低分子量的醇、酮、醛、乙腈。采用单一纯溶剂提取多组分残留物的效果经常不理想,通常用非极性溶剂和极性溶剂组成一对溶剂来进行分配。常用溶剂对有丙酮-乙烷(石油醚)、环己烷-乙酸乙酯。选择溶剂应符合“相似相溶”原则,溶剂的极性越接近分析物的极性,萃取效率越高。常用溶剂的极性大小顺序为:水>乙腈>甲醇>乙酸乙醇>异丙醇>丙酮>四氢呋喃>乙酸乙酯>三氯甲烷>硝基甲烷>二氯甲烷>乙醚>苯>甲苯>四氯化碳>二硫化碳>环己烷>正己烷3.2.2 pH的影响影响有效萃取的最重要因素之一。脱氢乙酸、苯甲酸、山梨酸等在酸性条件下会溶解在某些有机溶剂中,将样品-溶剂体系pH值调至碱性,化合物就会生成盐类分配到水相中。萃取出的碱性分析物可反萃取到酸性有机溶液中。如气象色谱法测定脱氢乙酸、过氧化苯甲酰等。

3.2.3 避免和破坏乳化的常用方法急速振动样品使其在分液漏斗中发生完全的混合,是一个非常重要的操作。产生大量的界面区域,利于有效分配。由于物质剧烈振动,液液萃取中常发生乳化现象,尤其是含有表面活性剂和脂肪的样品,会影响被测组分数据的准确。避免和破坏乳化的方法有:混合震摇时,轻缓的固定一个方向震摇;采用高速离心振荡或振荡后再用玻璃棉或滤纸过滤;加盐到水相,通常有NaCl固体、2%~5%NaCl溶液或Na2SO4溶液。加入少量另一种有机溶剂,如无水乙醇。四、样品的浓缩目的:从样品中萃取的分析物浓度如果在定量限之上,那么在色谱分析时将没有干扰,可直接进行测定。但当被测化合物的浓度较低时,需要在净化和测定前将萃取液浓缩。样品液的浓缩过程就是溶剂挥发的过程。将溶剂蒸发至近干即可,否则由于溶剂蒸干会导致分析物损失。常用浓缩方法:4.1 自然挥发或氮气流下挥发.适用于小体积样品液和易挥发溶剂,可适当加热。4.2 减压旋转蒸发优点是温度低,浓缩速度快。但旋转蒸发过程中,水浴温度不宜过高,真空度不宜过低,否则溶剂蒸发过快易带走目标化合物。五、气相色谱化学衍生化利用化学反应使样品中目标分析物与衍生化试剂作用生成衍生物(改变样品化学性质),使其适合于特定的分析方法。在气相色谱分析中,制备衍生物的目的是:解决原化合物不能直接进样分析的问题:某些物质挥发性过高或过低,难以汽化,或者极性太强或稳定性差,不能直接进样分析。如:脂肪酸沸点高,难汽化,经甲酯化生成脂肪酸甲酯衍生物,易于气相色谱分析。通过制备衍生物对分析物进行分离和鉴定:如:环己基氨基磺酸钠在酸性条件下与亚硝酸钠反应,生成特定的化合物,从而可用气相色谱法氢火焰离子化检测器进行定性定量测定。化合物通过特有试剂衍生化后进行检测:化合物经特有试剂衍生后,可用选择性检测器进行分析,提高灵敏度及最低检测量。如:奶粉中的碘,在适当条件下,用丁酮衍生后,生成的碘丁酮可以用气相色谱电子捕获检测器进行测定。


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